量热系统不是与外界隔绝的,它可能与周围环境发生热交换,因此通常是把盛氧弹的水筒放在一个双壁水套(外筒)中,通过控制水套的温度来消除量热系统与周围的热交换,或者用计算方法对热交换进行校正。
水套温度有两种不同的控制方式,从而形成了绝热式量热仪和恒温式量热仪两种不同形式的量热仪。绝热式量热仪是通过外筒温度在试验过程中始终与内筒保持一致,从而消除热交换。恒温式量热仪是通过外筒温度保持恒定不变,以便应用较简便的计算公式对热交换进行校正。
采样
用破碎机破碎至6毫米以下? →? 取10--12克做全水
用二分器缩分(或手工缩分)
用鼓风干燥箱烘干煤样
用密封式制样机制成0.2毫米以下煤样
取0.9~1.1克精确至0.0001克做灰分(用马弗炉项目2快灰)
取0.9~ 1.1克精确至0.0001克做分析水(用鼓风干燥箱)
取0.9~1.1克精确至0.0001克做发热量(用量热仪)
取0.9~1.1克精确至0.0001克做挥发份(用马弗炉炉项目6做挥发份)
取50毫克做全硫
二、实验方法
1、全水(Mt)
称取6毫米以下10~12克精确至0.001克,放入事先升温至105~110度的鼓风干燥箱内,烘干3小时,烘干2小时后取出,在空气中冷却约5分钟后放入干燥器15分钟后称量(无干燥器的,将样品冷却至室温)。
全水=(减少的部分质量/试样重量)*100
2、分析水(Mad)
称取0.2毫米以下1克精确至0.0001克,放入事先升温至105~110度的鼓风干燥箱内,烘干1.5小时,烘干1小时后取出,在空气中冷却约5分钟后放入干燥器15分钟后称量(无干燥器的,将样品冷却至室温)。
分析水=(减少的部分质量/试样重量)*100
3、灰分(Aad)
打开高温炉电源,按"选项"键使"项目"显示"2",然后按下"启动"和"消音","程序"显示"1"键仪器自动升温至850度"程序"显示"2"后报警
用灰皿称取0.2毫米以下煤样1克精确至0.0001克,
打开炉门将试样放在炉门口,缓慢将试样推入炉膛中央的高温带,(注意!不要是使爆燃,烟囱阀应打开)然后关上炉门按下"触发"键,仪器自动向815度恒温40分后报警结束取出后在空气中冷却约5分钟后放入干燥器15分钟后称量(无干燥器的,将样品冷却至室温)。
灰分=(灰皿中残渣的重量/试样重量)*100
4、挥发分(Vad)
打开高温炉电源,按"选项"键使"项目"显示"6",然后按下"启动"和"消音","程序"显示"1"键仪器自动升温至920度"程序"显示"2"后报警用挥发份坩埚称取0.2毫米以下煤样1克精确至0.0001克煤炭化验设备实验流程→煤质化验设备化验方法
5、热量测定步骤
1)用包纸将所称样包好(不漏、不洒、质量不损失),用纯棉线一头系紧包,另一头卡在点火丝中间且棉线保证要干。将栓好的样品包放入坩埚内。
2)用洗耳球往定量量筒里加10ml蒸馏水或纯净水(量水的误差一定要小,对热值结果影响很大),然后将水倒入氧弹内,将氧弹杯盖拧紧。
称水
3)用天平称取水:水+内筒合计2500g,用毛巾将内筒外壁擦干后三个支点方向为右放入仪器中放稳。(内筒方向一定要正确)
充氧
4)将充氧仪上的氧气导管连接到氧气瓶的减压器上旋紧,防止漏气。
5)缓慢开启氧气瓶阀门,调节减压器螺杆,使其低压表压力指示为2.2-2.6Mpa。
6)提起充氧仪弹性套筒套入弹头部,自然松下套筒。
7)打开充氧仪开关,开始往氧弹中缓缓充入氧气,直到压力达到额定值(2.2-2.6Mpa),保持充氧不少于15秒,然后关闭开关,停止充氧,拔掉充氧仪套筒。
8)将充好气的氧弹用氧弹勾提起放入内筒内,勾上所带水珠抖入内筒(要观察是否有冒泡现象)。
输入数据
9)将传感器插入外筒,按“包纸重”输入记录的数据,按“存入”键。按“样品重”输入样品重量,按“存入”键。按“外筒温度”键待温度稳定后然后按“存入”。
10)按“样品号”键,然后输入密码存入;按“低位常数”存入,出现23、24、26都按存入,25时输入之前算的水分含量值,存入。自动出结果1,不用管。
11)将传感器拿出,合上主机盖子,将传感器放入内筒测温孔中。按下“煤炭测定”,仪器进入自动测定状态”约12分钟后,自动显示并打印出结果2,此为测量结果。
放气
12)结束后将探头移到外筒中,提出内筒,取出氧弹,用减气阀放气,放完后打开氧弹,观察样品燃烧情况。最后按“复位”,回到待机状态。