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点击 4976回答 0 2023-04-26 07:58

气相色谱仪的选择和安装

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气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来。

气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。

气相色谱仪通常分为如下几类:

 

 
1、按色谱柱通道形状可分:气相填充柱色谱仪、气相毛细管色谱仪。
 
2、按分离规模可分:微型气相色谱仪、小型气相色谱仪、大型气相色谱仪。
 
3、按结构可分:台式气相色谱仪、落地式气相色谱仪。
 
4、按分离原理可分:气相吸附色谱仪、气相分配色谱仪。
 
5、按分离速度:普通气相色谱、快速气相色谱。快速气相色谱:利用技术将色谱原本的分离时间从原本的5分钟左右缩短到40s以下,使现场快速分析以及便携式色谱成为可能。
 
色谱柱是色谱系统的核心部件,通常根据色谱柱吸附剂的极性不同,主要分为四类:
 
一、非极性
 
1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷
 
二、弱极性
 
2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷
 
3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane,5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷
 
注:2、3常无严格区分,通常混称。
 
三、中等极性
 
4、50%Phenyl dimethyl polysiloxane, 50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷
 
5、14%Cyanopropyl phenyl polysiloxane, 14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷
 
6、50% Cyanopropyl phenyl polysiloxane,50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷
 
四、强极性
 
7、polyethylene glycol,聚乙二醇

常用毛细管色谱柱对应表:
 
商品名 化学组成 所属极性 适用范围 对照牌号
SE-30、OV-1 100%甲基聚硅氧烷(胶体) 非极性 碳氢化合物、农药、酚、胺 DB-1、BP-1、007-1、SPB-1 、RSL-150、CPSRL-5 、HP-1
OV-101 100%甲基聚硅氧烷(流体) 非极性 氨基酸、碳氢化合物、药物胺 HP-100、SP-2100
SE-52、SE-54 5%苯基聚硅氧烷、1%乙烯基 5%苯基甲基聚硅氧烷  弱极性 多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物胺 DB-5 、BP-5、SPB-5、007-2 、OV-73、CPSIL-8、RSL-120 、HP-5
OV-1701 7%氰丙基、7%苯基甲基聚硅氧烷 中极性 药物、醇、酯、硝基苯类、除莠剂 BP-10、RSL-1701、DB-1701、HP-1701、CPISL-19
OV-17 50%苯基 50%甲基聚硅氧烷 中极性 药物、农药 DB-17、HP-17、007-17、SP-2250、RSL-300
OV35 35%苯基 65%二甲基聚硅氧烷 中极性    
OV-225 25%氰丙基、25%苯基 中极性 脂肪酸甲脂、碳水化合物、中行固醇 DB-225、HP-225、BP-225、CPSIL-43、RSL-500
OV-275 100%氰丙基聚硅氧烷 强极性    
XE-60 25%氰乙基、75%二甲基聚硅氧烷 中极性 酯、硝基化合物 DB-225、HP-225、CPSIL-43、RSL-500
FFAP 聚乙二醇硝基苯改性 强极性 酸、醇、醛、酯、酮、腈 SP-1000、OV-351、BP-21、HP-FFAP
PEG-20M 聚乙二醇-20M 强极性 酸、醇、醛、酯、甘醇 HP-20M、DB-WAX、007-20M、BP-20
LZP-930 LZP 极性 白酒  
AL2 O3 r- AL2 O3 极性 C1 -C6 碳烃 Alumina
5A 5A分子筛 极性 惰性气体及同位素
C-2000 碳分子筛 极性 He,H2 ,O2 ,CO,CO2, C1 -C2 CarbPLOT P 7
13X 13X分子筛 极性 石脑油 C3 -C12 环烷烃、链烷烃

气相色谱仪安装或拆卸色谱柱时需要注意的问题:  
 
1、安装拆卸色谱柱必须在常温下;  
2、填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧;  
3、垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封);  
4、色谱柱两头是否用玻璃棉塞好,防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中;  
5、毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同;  
6、需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。 

色谱柱何时需要更换

通常使用塔板数来考察气相色谱仪系统:将新柱子接到仪器上,根据色谱柱生产商提供的测试条件测试该色谱柱,你应该得到和分析报告上同样的结果。差也应该得到比报告值低10%的塔板数。如果你所测得的塔板数远远低于厂家提供的报告数据,这就说明你的色谱系统可能存在一些问题。进样器、柱外效应、毛细连接以及检测器都是容易出现问题的地方。
 
相信每个气相色谱仪工作者都会关心分辨率,分辨率是考察一根色谱柱分离具体样品的好坏程度的指标。色谱的核心任务就是为了使每个峰完成分离,我们在实际工作中需要得到合理峰宽的窄峰以便获得较低的检测限。
 
然而,我们需要考虑的气相色谱仪另一个因素是塔板数对分辨率的影响仅仅是平方根的关系,这意味着当一根色谱柱的塔板数下降50%,分辨率仅仅下降7%。而当一根色谱柱塔板数下降为新柱子一半的时候,你肯定会注意到例如峰不完全分离和保留时间过长等一系列现象,这时色谱柱就应该更换了。

   由中国石油和化工网机械设备编辑部整理
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