土壤是农作物的载体,是农作物氮素营养的主要来源,土壤养分则是其生产力水平的重要标志。土壤培肥的一个重要方面是提高土壤有机质和氮素含量。因此,对农田土壤氮素进行实地监测,不仅可及时准确地掌握土壤氮素的变化情况,还可更好地为实现科学施肥和土壤肥力调控提供依据。
农业标准NY/T395-2000规定农田土壤中总氮的检测方法为凯氏消煮法,该法操作步骤冗长,需多种化学试剂。而对于氮的测定,离子色谱法与传统方法相比较,具有快速、灵敏、准确度高和选择性好的特点。但离子色谱法测定土壤样品中总氮尚未见文献报道。本文采用固相萃取-离子色谱法测定农业土壤中的总氮,通过选择固相萃取柱以及优化离子色谱的条件,建立了一种新的测定土壤样中总氮的方法。
仪器准备
仪器简介
IC-700型离子色谱仪采用与WATERS液相相同的并联泵输液方式,工作耐压值高,脉动小、稳定可靠。进样器与整机分体式模式,具有良好的抗干扰性和可拓展性。接头、流路均使用进口Peek材料,耐强酸强碱。连续自动再生电化学抑制器,抑制容量高。高分辨率触摸屏配有WinCE操作系统,以及全中/英文显示的数据处理系统。
样品处理
取风干土样100-200g放在牛皮纸上,用木块碾碎,先粗磨使其通过孔径为0.83mm的筛,留在筛上的土块再倒在牛皮纸上重新碾磨,如此反复多次,直到全部通过为止。粗磨后的样品经缩分后再细磨,使其全部通过孔径0.25mm的筛,不得抛弃或遗漏,最后将过筛后的土壤样品充分混合均匀后置于广口瓶中备用。
色谱条件:
色谱柱 |
IonPac AS14柱(250mm×4mm) ,IonPac AG14柱(50mm×4mm) |
柱温 |
30℃ |
淋洗液 |
3.5mmol/LNa2CO3和1.0mmol/L NaHCO3混合溶液 |
流动相流速 |
1.0ml/min |
进样体积 |
25μl |
抑制器 |
Dionex ASRS-ULTRA-4自再生抑制器; |
检测器 |
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电导检测器 |
谱图分析: